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正確使用FID檢測(cè)器

發(fā)布時(shí)間:2018-08-20       點(diǎn)擊次數(shù):11562

FID檢測(cè)器特別適合于有機(jī)化合物的常量到微量分析,是目前環(huán)保領(lǐng)域中,空氣和水中痕量有機(jī)化合物檢測(cè)的最好手段??刮廴灸芰?qiáng),檢測(cè)器壽命長(zhǎng),日常維護(hù)保養(yǎng)量也少,一般講FID檢測(cè)限操作在大于1×10-10 g/s時(shí),操作條件無(wú)須特別注意均能正常工作,也不會(huì)對(duì)檢測(cè)器本身造成致命的損失。由于FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性,在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時(shí),特別對(duì)于一般的常規(guī)分析,可以不用純化合物校正,簡(jiǎn)化了操作,提高了工作效率。

FID檢測(cè)器是多用途的破壞性質(zhì)量型通用檢測(cè)器,靈敏度高,線性范圍寬,廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測(cè)。其主要原理為,氫氣和空氣燃燒生成火焰,當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí),由于離子化反應(yīng),生成比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子,在電場(chǎng)作用下,這些帶正電荷的離子和電子分別向負(fù)極和正極移動(dòng),形成離子流,此離子流經(jīng)放大器放大后,可被檢測(cè)。

FID檢測(cè)器雖然是通用型檢測(cè)器,但有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng),這些物質(zhì)包括永久氣體,鹵代硅烷,水,氨氣,一氧化碳,二氧化碳等等。所以,檢測(cè)這些物質(zhì)的時(shí)候不宜使用FID檢測(cè)器。

FID檢測(cè)器是用氫氣和空氣中燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,所以要注意安全問(wèn)題。在未接上色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí)要關(guān)閉空氣閥門(mén),反之亦然。 FID檢測(cè)器的靈敏度與氫氣,空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯雨P(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例應(yīng)接近或等于1:10:1。另外有些儀器的設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)管柱,使用時(shí)要注意查看說(shuō)明說(shuō)。

為防止FID檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度,一般應(yīng)高于柱溫10—20 度,一旦檢測(cè)器檢測(cè)器被污染,輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體方法是拆下噴嘴,依次用不同極性的溶劑如丙酮氯仿和乙醇浸泡,并在超聲波水浴中超聲10min以上,還可以用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到徹底清洗的目的。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測(cè)器上進(jìn)行測(cè)定。

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